薄荷脑样品微波消解方案
来源: | 作者:pmt0f4886 | 发布时间: 2022-09-26 | 232 次浏览 | 分享到:

薄荷脑系由薄荷的叶和茎中所提取的白色晶体,在医药上用作刺激药,作用于皮肤或粘膜,有清凉止痒作用;薄荷脑可用于治疗消化系统、皮肤等疾病,具有消炎症、镇疼痛的作用;还作为食品添加剂,广泛用于糖果、饮料和牙膏等的生产中。薄荷脑作为药材的应用,其安全性评价已经成为研究的热点。对于薄荷脑的前处理,之前的研究曾比较过干灰化法、湿消化法、压力消解罐消解法、微波消解法等几种前处理方法,综合元素损失、耗时、温度、试剂用量、空白值等因素,最终确定微波消解法作为理想的处理薄荷脑的前处理方法。本实验利用MWD-630型密闭式微波消解仪,采用全罐温压监控技术全程反馈温压状态,形成一套简洁可行的薄荷脑消解方案。


图1 薄荷脑样品

一、实验准备

样品名称:薄荷脑

消解试剂:硝酸AR

使用仪器:元析MWD-630型密闭式微波消解仪

二、操作过程

1. 称取样品0.3 g(精确到0.1mg),置于微波消解内罐中,样品中加入7 mL硝酸(表1)。

2. 密封装罐,载入微波消解仪中,按表2消解方法进行微波消解。

3. 待消解完成并结束冷却后,将消解罐转移至通风橱内。

旋松消解罐外罐,分多次缓慢泄压,取出并打开内罐。

1  样品实际取样量与加液体积

类目

薄荷脑

称样量(g

0.3092

硝酸 (mL)

7



2  薄荷脑样品消解程序 

步骤

1

2

3

压力(0.1MPa)

5

10

20

温度(℃)

100

150

180

功率(W)

1000

1000

1000

升温时间(s)

240

240

240

恒温时间(s)

60

60

600




三、消解结果与讨论

消解前的样品呈透明晶体状(图1),消解后,消解液呈淡黄色透明溶液,且无沉淀产生(图2)。本次消解仅用到硝酸而未涉及到其他酸的使用,对后续样液在原子吸收或ICP-MS上的金属元素分析带来极大便利,一定程度上减小了对分析设备元件的损害。

图2 消解后的薄荷脑样品