总有机碳(Total Organic Carbon,简称 TOC)是以碳含量表示水体中有机化合物总量的综合指标。近年来,国内外厂家已经研制出各种类型的TOC 分析仪,得到很好应用。燃烧法(干法)和紫外过硫酸盐消解法(湿法)是目前测试水质TOC含量的主流方法,被国际、国内标准认可。
燃烧法总有机碳分析仪拥有高效的消解效率、测试范围宽等优点,但是耗材消耗量大、维护复杂;紫外过硫酸盐消解法总有机碳分析仪的检测灵敏度高,检出限低,维护方便,但是消解效率低、测量范围窄。所以针对不同样品的测试需求,选择适用的总有机碳分析仪可以大大提高用户的测试效率。
现有新疆某高校实验室,需要测试光降解有机染料水溶液中的总有机碳含量,我们分别用燃烧法总有机碳分析仪(TOC-2000型)和紫外过硫酸盐消解法总有机碳分析仪(TOC-3000型)对样品进行测试,对结果进行比对。
1、仪器与试剂
1.1仪器:TOC-2000型总有机碳分析仪(上海元析仪器有限公司)
TOC-3000型总有机碳分析仪(上海元析仪器有限公司)
1.2试剂:邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)
碳酸钠(基准试剂)
碳酸氢钠(基准试剂)
磷酸(优级纯)
去二氧化碳蒸馏水
2、实验方法
2.1标准溶液的配置
称取2.1254g邻苯二甲酸氢钾,定容至1000mL,配成TOC值为 1000mg/L的标准溶液。
称取无水碳酸钠4.4085 g和碳酸氢钠3.5000 g,置于烧杯中,加纯水溶解后,转移此溶液于1000 mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀,配成IC值为 1000mg/L的标准溶液。
2.2标准曲线的绘制
配制成总碳浓度为0.0、2.0、4.0、10.0、20.0mg/L和无机碳浓度为0.0、1.0、2.0、5.0、10.0mg/L的混合标准系列溶液,均采用同体积不同浓度进样绘制标准线,以碳的质量为横坐标,以积分面积信号为纵坐标,绘制校准曲线;
TOC-2000得到
TC曲线方程:Y= -1030545X2+368779X+10,相关系数R= 0.9994
TIC曲线方程:Y=4743103X2+366424X+3,相关系数R= 0.9998
TOC-3000得到
TC曲线方程:Y=-918943X2+373131X+62,相关系数R= 0.9998
TIC曲线方程:Y=-863113 X2+386849X-3,相关系数R= 0.9998
3、样品测试
测试步骤均采用差减法(TC-TIC),TOC-2000进样量为200μL,TOC-2000进样量为2000μL,平行测定3次,实验测试结果如下表所示:
TOC-2000测试结果
样品 TC平均值(mg/L) RSD(%) TIC平均值(mg/L) RSD(%) TOC平均值(mg/L)
1# 2.1 0.34 0.5 0.65 1.6
2# 15.3 0.56 1.6 0.57 13.7
TOC-3000测试结果
样品 TC平均值(mg/L) RSD(%) TIC平均值(mg/L) RSD(%) TOC平均值(mg/L)
1# 2.3 0.12 0.5 1.77 1.8
2# 15.1 0.38 1.8 0.05 13.3
4、结论
从测试结果来看,对于光降解有机染料水溶液中TOC的检测,TOC-2000和TOC-3000都能给出很好的测试结果,而且两款仪器测试得到的结果相差非常小,三次测试结果重复性均非常好。因此,客户测试光降解有机染料水溶液中的总有机碳含量时,可以根据自身实验室条件,选择适合自己的总有机碳分析仪型号。