面粉中硼酸含量的分光光度法测量
来源: | 作者:pmt0f4886 | 发布时间: 2020-12-17 | 159 次浏览 | 分享到:

       硼酸是一种未允许的食品添加剂,常被掺入粮食中作为杀虫防腐剂使用,有时也当作食品膨松剂来使用,多出现在果条、油条、面、肉丸和甜品等食物中。硼酸在体内蓄积排泄很慢,每日食用0.5g硼酸即可引起食欲减退,妨碍营养物质的吸收,以致体重下降。成人食用1~3g即可引起中毒,主要表现有恶心、哎吐、腹痛、腹泻等胃肠道症状,还会造成中枢神经系统和皮肤症状,包括嗜睡、头痛、肌肉痉挛和皮疹等症状。

       本文参考国家标准《GB 5009.275-2016 食品中硼酸的测定》,采用乙基己二醇-三氯甲烷萃取,姜黄分光光度法,使用上海元析仪器有限公司的UV-6000型紫外可见分光光度计测定面粉中硼酸的含量。

 

1、实验准备

       1.1实验原理

       通过乙基己二醇-三氯甲烷溶液对样品中的硼酸进行快速的富集、萃取,除去共存盐类的影响,利用硫酸与姜黄混合生成的质子化姜黄与硼酸反应生成红色产物。溶液颜色的深浅与样品中硼酸的含量成正比,通过比色可测定样品中硼酸的含量。

 

       1.2 实验仪器

       UV-6000型紫外可见分光光度计(上海元析仪器有限公司)

 

       1.3 实验试剂

       硫酸,无水乙醇,乙酸锌,姜黄色素,冰乙酸,2-乙基-1,3-己二醇,三氯甲烷,硼酸

       亚铁氰化钾溶液:称取106.0g亚铁氰化钾,用水溶解,并稀释至1000ml

       乙酸锌溶液:称取220.0g乙酸锌,先加30ml冰乙酸溶解,用水稀释至1000ml

       姜黄-冰乙酸溶液:称取姜黄色素0.10g溶于100ml冰乙醇中,此溶液保存于塑料容器中

       2-乙基-1,3-己二醇-三氯甲烷溶液(EHD-CHCl3溶液):称取2-乙基-1,3-己二醇10ml,加三氯甲烷稀释至100ml,此溶液保存于塑料容器中。

       硼酸标准储备液:准确称取在硫酸干燥器中干燥5h以上的硼酸0.5000g,溶于水并定容至1000ml,保存于塑料容器中。此硼酸标准储备液的浓度为500µg/ml

       硼酸标准溶液:取硼酸标准储备液10.00ml,加水定容至1000ml,,保存于塑料容器中。此硼酸标准溶液的浓度为5µg/ml。所配制溶液于0℃-4℃冰箱中可存储3个月

 

2、实验过程

       2.1标准曲线的制作

       准确吸取硼酸标准溶液0.00ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml于25ml塑料试管中,各加水至5ml。加硫酸溶液(1+1)1ml,震荡混匀,加EHD-CHCl3溶液5.00ml,盖上盖子,震荡摇匀,静置分层,吸取下层的EHD-CHCl3溶液并通过ф7cm干燥快速滤纸过滤。

       各取1.00ml过滤液于50ml塑料试管中,依次加入姜黄-冰乙酸溶液1.0ml,硫酸0.5ml,摇匀,静置30min,加无水乙醇25ml,静置10min,于550nm处1cm比色皿测定吸光度。

 

       2.2样品预处理

       称取2.00g~10.00g样品于150ml蒸馏烧杯中,加40ml-60ml水混匀,缓慢滴加2ml硫酸,超声10min促进溶解混合。加乙酸锌溶液5ml,亚铁氰化钾溶液5ml,加水定容至100ml,过滤后作为制备的试样溶液。根据样品含量取1.00ml-3.00ml制备的试样溶液于25ml塑料试管中,加水至5ml。加硫酸溶液(1+1)1ml,震荡混匀,加EHD-CHCl3溶液5.00ml,盖上盖子,震荡摇匀2min,静置分层,吸取下层的EHD-CHCl3溶液并通过ф7cm干燥快速滤纸过滤。过滤液作为样品测试液。

 

3、实验结果

       3.1标准曲线

       根据根据实验结果,以标准系列的硼酸含量(µg)为横坐标,以吸光度为纵坐标绘制标准曲线,所得标准曲线方程为:

       C=59.88A-0.497   r=0.999

 

       3.2 样品检测结果

       取得面粉样品,按照预处理步骤处理样品,并准确吸取样品测试液1.00ml于50ml塑料试管中,然后按照标准曲线制作步骤处理样品,测定吸光度值,根据标准曲线得到试样溶液中硼酸的浓度。实验结果如下:

序号

称样质量(g

定容体积(ml

测定结果(µg

样品含量(µg

试样硼酸含量(mg/Kg

1

4.00

100

N.D

N.D

 

N.D

2

4.05

100

N.D

N.D

3

4.01

100

N.D

N.D

 

4、结论

       采用上海元析UV-6000型紫外可见分光光度计测定面粉中硼酸含量,标准曲线线性良好,定量准确。该方法样品预处理简单,定量操作简单、快速,能够适用于豆类、面食、糕点、水产品、肉制品等食品中硼酸的测定。