水性涂料中甲醛含量的分光光度法测定
来源: | 作者:pmt0f4886 | 发布时间: 2020-12-17 | 165 次浏览 | 分享到:

       甲醛为较高毒性的物质, 在我国有毒化学品优先控制名单上高居第二位。已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质,是公认的变态反应源,也是潜在的强致突变物之一。同时甲醛作为一种杀菌剂和油漆、合成树脂的原料被广泛应用于工业生产中,也因为新房装修和家具制造成为室内空气污染的主要污染物。甲醛被吸入后会造成人体中毒,轻度中毒有礼物模糊 、头晕、头痛 、乏力等全身症状,重度中毒会造成水肿及窒息、肺水肿昏迷,甚至休克。

       GB 18582-2008 室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》中规定,游离甲醛含量不能超过100mg/Kg,国家环境标志产品要求甲醛的含量不能超过10ppm。本文根据《GB/T 23993-2009 水性涂料中甲醛含量的测定》标准,采用乙酰丙酮分光光度法测量水性涂料中甲醛。

 

1、实验准备

       1.1实验原理

       采用蒸馏方法将样品中的甲醛蒸出,在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,馏分出的甲醛与乙酰丙酮在加热的条件下生成稳定的黄色化合物,冷却后在波长412nm处进行吸光度测试。根据标准工作曲线,计算试样中甲醛的含量。

       1.2 仪器

       UV-5800紫外可见分光光度计(上海元析仪器有限公司),蒸馏装置,电加热套,水浴锅

       1.3 试剂

       乙酸铵、冰乙酸(ρ=1.055g/ml)、乙酰丙酮(ρ=0.975g/ml)、

       乙酰丙酮溶液:0.25%(体积分数),称取25g乙酸铵,加适量水溶解,加3ml冰乙酸和0.25ml已蒸馏过的乙酰丙酮试剂,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,调整pH=6。此溶液于(2~5)℃贮存,可稳定一个月

       甲醛标准储备液:1000mg/L

       甲醛标准使用液:取1ml甲醛标准储备液用水定容至100,标准使用液的浓度为10mg/L

 

2、实验过程

       2.1标准曲线绘制

       分别取0.00,0.20,0.50,1.00,3.00,5.00,8.00mL甲醛标准使用液于50ml比色管中,纯水定容,加入2.5ml乙酰丙酮溶液,摇匀,在60℃恒温水浴中加热30min,取出后冷却至室温,用10mm比色皿(用水做参比)在紫外可见分光光度计上于412nm处测量吸光度。

       2.2 样品处理

       称取搅拌均匀的试样0.5g左右置于已预先加入20ml水的蒸馏瓶中,轻轻摇匀,在蒸馏瓶中加入少量沸石,在馏分接收器中预先加入适量水,浸没馏分出口,馏分接收器的外部用冰水浴冷却。加热蒸馏,使试样蒸至近干,取下馏分接收器,用水稀释至刻度,待测。在已定容的馏分接收器中加入2.5ml乙酰丙酮溶液,摇匀。在60℃的恒温水浴中加热30min,取出后冷却至室温,用10mm比色皿(以水为参比)在紫外可见分光光度计上于412nm波长处测吸光度。同时在相同条件下做空白样(水),测得空白样的吸光度。

 

3、实验结果

       3.1 标准曲线
       根据实验步骤,以甲醛质量为纵坐标,以吸光度为横坐标做标准曲线,得到

       标准曲线方程为C=256.4A+1.051,r=0.999

       3.2 样品检测结果

       根据标准曲线测得样品的实验结果如下:

序号

样品质量(g

测定值(µg

含量(mg/Kg

RSD(%)

1

0.5001

4.30

8.59

 

0.93%

2

0.4997

4.26

8.55

3

0.5004

4.35

8.60

 

       3.3 方法检出限

       在实验条件下对样品空白连续测量10次,计算得到方法检出限为0.15µg。

 

4、结论

       本文采用乙酰丙酮分光光度法应用UV-5800紫外可见分光光度计对水性涂料中甲醛含量进行测试,实验方法简单,实验结果可靠,该方法可快速测定涂料中的甲醛含量。