紫外分光光度法测定白酒中甲醇的含量
来源: | 作者:pmt0f4886 | 发布时间: 2020-12-17 | 209 次浏览 | 分享到:

       甲醇是对人体有强烈的毒性,因为甲醇在人体新陈代谢中会氧化成比甲醇毒性更强的甲醛和甲酸,因此饮用含有甲醇的酒可引致失明、肝病、甚至死亡。误饮4毫升以上就会出现中毒症状,超过10毫升即可因对视神经的永久破坏而导致失明,30毫升已能导致死亡。现行国家标准《GB2757-2012 蒸馏酒及其配制酒》规定,凡是以各种谷类为原料制成的白酒,甲醇含量不能超过 0.6g/L,其他白酒则不得超过2.0g/L。

       本文参考国家标准方法《GB/T5009.48-2003 蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法》,把品红-亚硫酸比色法作为检测白酒中甲醇含量的标准方法,使用上海元析UV-6100型紫外可见分光光度计及八联池附件,测定白酒中的甲醇含量。八联池可保证每个样品之间读数间隔的一致性,减少了系统误差,对蒸馏白酒无需进行前处理,直接加显色剂显色测试,节省时间,测试结果稳定。

 

1、实验准备

       1.1 原理

       甲醇经氧化成甲醛后,与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物,与标准系列比较定量。

 

       1.2 实验仪器

       UV-6100型紫外可见分光光度计(上海元析仪器有限公司)

 

       1.3 试剂

       高锰酸钾、磷酸、草酸、硫酸、品红、亚硫酸钠、甲醇(色谱纯)、乙醇(优级纯)、盐酸。除标注试剂外皆分析纯。

 

       1.4 样品

       某品牌白酒

 

       1.5 配制试剂

       1)高锰酸钾-磷酸溶液:称取 3 g 高锰酸钾,加入15mL磷酸(85%)与70 mL水的混合液中,溶解后加水至100mL,储于棕色瓶中,防止氧化力下降。

       2)草酸-硫酸溶液:取7g含两个结晶水的草酸,溶于硫酸(1+1)中至100mL。

       3)品红-亚硫酸溶液:称取0.1g碱性品红研细后,分次加入60 mL 80℃的水,边加水边研磨使其溶解,用滴管吸取上层溶液滤于100mL容量瓶中,冷却后加入10mL亚硫酸钠溶液(100g/L),1mL盐酸,再加水至刻度,充分混匀,放置过夜。贮于棕色瓶中,暗处保存。

       4)甲醇标准溶液:取1.0002g甲醇,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液浓度为 10.0mg/mL。置于低温处保存。

       5)甲醇标准使用液:取10.0mL甲醇标准溶液,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。再取25.0mL稀释液置于50mL容量瓶中,加水至刻度,此时浓度为0.50mg/mL。

       6)60%无甲醇的乙醇溶液

       7)亚硫酸钠溶液(100g/L)

 

2、实验过程

       2.1 绘制标准曲线

       0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL甲醇标准使用液,分别置于25mL具塞比色管中,并加入0.5mL无甲醇的乙醇。各比色管中加入5mL水,再依次各加2mL高锰酸钾-磷酸溶液,混匀,放置10min,各加2mL草酸-硫酸溶液,混匀使之褪色,再各加5mL品红-亚硫酸溶液,混匀,静置0.5h,以零管调节零点,于590nm处测定吸光度,绘制标准曲线如下:

C=248.76A+3.08  r=0.998

 

       2.2 样品酒中甲醇含量测定

       直接吸取1.2mL试样于25mL具塞比色管中,补水至5mL,再依次加2mL高锰酸钾-磷酸溶液,混匀,放置10min,2mL草酸-硫酸溶液,5mL品红-亚硫酸溶液,混匀,静置0.5h,以零管调节零点,于590nm处测定吸光度。通过标准曲线求得的方程,计算得到甲醇的含量。平行测试4次,测试结果如下:

 

编号

1

2

3

4

测试含量(mg/L

9.55

9.60

9.57

9.49

样品实际含量(mg/L

111.42

112.00

111.65

110.72

       测试结果显示该白酒中甲醇含量低于600mg/L的最低要求(GB 2757-2012),说明该品牌白酒甲醇含量正常。

 

       2.3 检出限测定

       对样品空白标准溶液10次测定,以3倍SD值除以标准曲线斜率算得检出限为0.44mg/L,换回稀释因子,检出限为5.13mg/L(低于国标要求的检出限200mg/L)。

 

3、结果讨论

       本文应用上海元析UV-6100紫外可见分光光度计采用品红-亚硫酸比色法测定白酒中的甲醇含量,测试结果显示白酒中甲醇含量低于国家规定的600mg/L的最低要求,说明该市售白酒甲醇含量符合规定。该方法快速、简单、检出限低,在检测白酒中甲醇含量应用中具有很好的适用性。