TOC-5000分析仪自动检测强酸样品中TOC含量
来源: | 作者:pmt0f4886 | 发布时间: 2021-03-23 | 39 次浏览 | 分享到:

现常州市化工有限公司,需对其现有五种类型的酸性水样进行有机碳含量检测,因样品酸性较强,经初步测试后样品中几乎不存在无机碳,我们选用TOC-5000总有机碳分析仪自动稀释进样,选用NPOC模式自动加酸、曝气吹扫处理完样品后测定样品中有机碳(TOC)。按照标准HJ 501-2009《水质TOC的测定燃烧氧化—非分散红外吸收法》要求配置有机碳标准溶液。

 

1实验部分

1.1仪器与试剂

1.1.1仪器:TOC-5000型TOC分析仪上海元析仪器有限公司

1.1.2试剂:邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)

                 去二氧化碳蒸馏水

1.2实验方法

1.2.1:标准溶液的配置  

称取2.1254g邻苯二甲酸氢钾,定容至1000mL,配成TOC值为1000mg/L的标准溶液。  

1.2.2:标准曲线的绘制

将标准贮备液配制成浓度为200mg/L的母液,点击单机模式新建NPOC标准曲线,选择“单点稀释”模式在稀释池将母液稀释成有机碳浓度为0.0、2.0、5.0、10.0、20.0mg/L的标准溶液,采用同体积不同浓度进样绘制标准线,以碳的质量为横坐标,以积分面积信号为纵坐标,绘制校准曲线;

NPOC曲线方程:Y= 301948.1X2+301252.6X+5.4,相关系数R= 0.9997

 

1.3样品测试

客户提供信息,其中含铁盐酸含有2.90%左右的盐酸,含铁硫酸含有8.50%左右的硫酸,盐酸含有30.26%左右的盐酸,含铝盐酸含有9.21%左右的盐酸,含铝硫酸含有12.72%左右的硫酸,为了尽量减小酸性物质对仪器的损耗,对样品进行稀释处理,运用TOC-5000自动稀释功能用超纯水将含铁盐酸含铝盐酸稀释50倍,含铁硫酸盐酸含铝硫酸稀释100倍进行样品测试。

   

1.4测试参数

裂解炉温度:680℃

载气流量:180mL/min

进样体积:200μL

进样方式:自动单样品进样

 

 

1.5测试结果

样品名称

序号

NPOC(mg/L)

均值(mg/L)

含铁盐酸

1

142.5

146

2

149.5

含铁硫酸

1

214

223

2

232

盐酸

1

55

56.5

2

58

含铝盐酸

1

82

78.8

2

75.5

含铝硫酸

1

64

63.5

2

63

上表中数据均为软件自动扣除空白稀释水后计算所得样品浓度

 

2 结果与讨论

样品含有很高含量的酸性物质时,必须先对样品进行稀释处理,进入仪器系统的样品中酸的含量应稀释到1000mg/L以下的浓度,如果不能稀释到这个浓度时,也应在5000mg/L 以内,否则当样品注入高温反应管后,极易产生白色的酸性烟雾,容易对仪器的除水系统、流量控制系统和检测系统造成一定程度的损害;且S042-Cl -S2-也会对TOC的测试产生干扰。

TOC-5000TOC分析仪具有自动稀释、加酸、曝气吹扫功能对样品进行前处理,减少了手动稀释、加酸时人为原因造成的测试误差,可根据测试结果及时调整稀释倍数,方便、快捷,大大提高了工作效率。