铑粉样品的微波消解方法
来源: | 作者:pmt0f4886 | 发布时间: 2021-04-13 | 44 次浏览 | 分享到:

铑粉,银白色金属,质极硬,耐磨,也有相当的延展性。在中等的温度下,它也能抵抗大多数普通酸(包括王水在内)。铑可用作电器仪表、化工及制造精密合金等的原料,可用来制造加氢催化剂、热电偶、铂铑合金等,也常镀在探照灯和反射镜上,还用来作为宝石的加光抛光剂和电的接触部件。

样品名称:铑粉

消解试剂硝酸(68%),过氧化氢(30%)

仪器配置MWD-700微波消解仪上海元析 

样品个数4个

取样量及试剂

类目

样品1

样品2

样品3

样品4

称样量(g)

0.130

0.150

0.103

0.110

硝酸 (ml)

10

10

10

10

过氧化氢 (ml)

3

3

3

3

 

消解方法

步骤

1

2

3

4

5

压力(0.1MPa)

10

30

40

40

45

温度(℃)

160

200

230

100

235

功率(W)

2000

2000

2000

2000

2000

升温时间(s)

300

240

180

0

300

恒温时间(s)

120

120

3600*

3000

3600*

 *目标消解温度及其时间需要根据实际称样量大小及相关因素进行调节。

操作过程

1、称取粉碎后的铑粉试样0.1g(精确至0.1mg)置于微波消解内罐的杯体底部

2、在通风橱中,向杯体内分别加入10ml硝酸,3ml过氧化氢,轻轻晃动杯体,使样品和消解液充分混匀

3、将杯体加盖密封,装入外罐中,旋紧;将内外组合罐装入防爆框架

4、将组装好的消解罐载入MWD-700微波消解仪中,按照上述消解方法进行微波消解

5、待消解完成并结束冷却后,将消解罐转移到通风橱内,静置10分钟

6、在通风橱中,旋松防爆框架顶部的螺帽,分多次缓慢泄压后,取出内罐并旋拔取下内罐的密封盖

7、将消解液转移至定量容器中;用水冲洗杯体和密封盖内腔,将冲洗液全部收集于并转移至同一容量瓶中

8、待溶液温度降至室温后,定容至标线,混匀,静置,待测。

 

消解结果

消解后,消解液呈玫瑰红色,澄清无沉淀,如所示

 

方法总结

1、上海元析MWD-700密闭式智能微波消解仪可以有效、快速地消解铑粉样品。

2、样品消解后,消解液澄清透明,无沉淀,消解效果良好。

3、内罐在使用过后,内壁不存在黑色附着物,可以重复使用。

4、样品消解适宜的详细参数如下:

Ø取样量:0.1g(精确至0.1mg)

Ø使用试剂:10mlHNO3,3ml H2O2

Ø微波消解方法:见下表

步骤

1

2

3

4

5

压力(0.1MPa)

10

30

40

40

45

温度(℃)

160

200

230

100

235

功率(W)

2000

2000

2000

2000

2000

升温时间(s)

300

240

180

0

300

恒温时间(s)

120

120

3600*

3000

3600*

*目标消解温度及其时间需要根据实际称样量大小及相关因素进行调节。