自来水是城乡居民的主要生活用水来源，因此自来水中有机物污染状况检测是保障人民生活质量的重要措施。2006年12月29日中国卫生部发布了《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006），2007年7月1日起实施，代替我国二十二年以来执行的标准（GB5749-1985）。本标准中改动最大的是毒理指标中有机化合物指标从5项增至53项。在此标准中，第一次在附录A（资料性附录）《生活饮用水水质参考指标》中增加了总有机碳（TOC）的指标，以反映水质有机物污染的总体情况，限值为5 mg/L。

      目前，总有机碳分析仪检测水质中的TOC成为了一种方便、快捷、无污染的先进检测方法，而且已经得到了水质监测部门的越来越多的认可与重视。

      总有机碳的测定方法有两种，差减法与不可吹除有机碳NPOC（Non-purgeable Organic Carbon）法。为了比对差减法和NPOC法测试自来水中总有机碳的测试效果，我们选用可测定制药用水、纯化水、生活饮用水及其水源水的TOC-3000型总有机碳分析仪，按照国家标准《GB/T 5750.7-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物综合指标》测试本厂区的自来水中总有机碳含量。

实验部分

      1、工作原理

      紫外过硫酸盐（UV/过硫酸盐）氧化，在一个紫外裂解的容器中，过硫酸盐加入到样品中，有机碳被转化为二氧化碳，由NDIR检测器进行检测。

      2、仪器与试剂

      2.1仪器： TOC-3000型总有机碳分析仪（上海元析仪器有限公司）

      2.2试剂：邻苯二甲酸氢钾 （基准试剂）；

                     无水碳酸钠（基准试剂）；

                     过硫酸钠（优级纯）；

                     磷酸 （优级纯）；

                     去二氧化碳蒸馏水。

      3、拟合曲线

      3.1 标准溶液的配置  

      3.1.1 有机碳标准贮备液：ρ（有机碳，C）= 1000 mg/L

      准确称取邻苯二甲酸氢钾（预先在110℃ ～120℃下干燥至恒重）2.1255 g，置于烧杯中，加纯水溶解后，转移此溶液于1000 mL容量瓶中，用纯水稀释至标线，混匀。 

      3.1.2 无机碳标准贮备液：ρ（无机碳，C）=1000 mg/L

      准确称取无水碳酸钠（预先在105℃下干燥至恒重）4.4085 g和碳酸氢钠（预先在干燥器内干燥）3.5000 g，置于烧杯中，加纯水溶解后，转移此溶液于1000 mL容量瓶中，用纯水稀释至标线，混匀。

      3.2标准曲线的绘制

      3.2.1 差减法标准曲线

      配制成总碳浓度为0.0、2.0、4.0、10.0、20.0、50.0 mg/L，无机碳浓度为0.0、1.0、2.0、5.0、10.0、25.0 mg/L的标准系列溶液；采用同体积不同浓度进样，以碳的质量（mg）为横坐标，以积分面积信号为纵坐标，绘制校准曲线。

      曲线方程：Y= -545929X2+318230X+152，相关系数R= 0.9999

      曲线方程：Y= -1559986X2+361176X+3，相关系数R= 0.9999

      3.2.2 NPOC法标准曲线

      配制成有机碳浓度为0.0、1.0、2.0、5.0、10.0、25.0mg/L标准溶液系列；采用同体积不同浓度进样，以碳的质量（mg）为横坐标，以积分面积信号为纵坐标，绘制校准曲线。

      曲线方程：Y= -115738 X2+436072 X+6，相关系数R= 0.9995

      4、样品测试

      4.1 样品采集与保存

      同一天内在上午10时、下午13时、下午16时分别取两份本厂区的自来水，一份作为差减法测试样品，分别命名为“TP-C-10”、“TP-C-13”、“TP-C-16”；另一份作为NPOC法测试样品，分别命名为“TP-N-10”、“TP-N-13”、“TP-N-16”。

      水样采集后，贮存于棕色瓶中，不留顶空，4℃冷藏可密封保存24h；如不能及时分析，水样可加硫酸将其PH小于2，于4℃密封冷藏，可保存7天。

      4.2 样品前处理

      其中样品“TP-C-10”、“TP-C-13” 、“TP-C-16”无需前处理，可直接上机检测。

      用0.5mol/L的磷酸溶液将样品“TP-N-10”、“TP-N-13”、“TP-N-16”的PH均调至小于2，用高纯氮气（≥99.995%）曝气吹扫10分钟，以去除无机碳。

      4.3 样品测试

      各样品均平行测试6次，数据结果见表1：

      4.4 数据分析

      从数据统计表可以看出，同一天内不同时间取得自来水中的总有机碳含量略有差异，NPOC法测得的总有机碳含量略小于差减法测得的含量，但差减法和NPOC法测试自来水总有机碳含量均能得到较好的重复性。

      5、问题与讨论

      对于TOC含量很低的样品（如超纯水）或无机碳 IC含量远高于总有机碳 TOC的样品（如自来水），测定 NPOC会有更好的精度。因此，对于国内的大多数自来水（IC 浓度均远远高于TOC浓度），由于TC与IC的测定误差相叠加，用差减法检测测得的总有机碳偏大，此时宜采用NPOC方法测定总有机碳。同时要注意，曝气处理易起泡的样品在曝气过程中容易向容器外溢出，会带走部分浓缩的TOC组份，此时反而适宜使用差减法。

      总之，对于不同类型水样，可根据样品的实际情况在TOC-3000中选择不同的测量方法，实现检测样品中总有机碳含量的目的。