生活饮用水监测项目中有机物污染综合指标,为保护水源,控制污染及改善水质提供科学依据,确保人民饮水健康。通过TOC分析技术实现对饮用水TOC含量的检测目前已经不是技术难题,将离线场景下的测试转化到在线监测才是众多部门追求的目标。继GB 5749-2006版发布之后,时隔16年,我国再次修订最新版《生活饮用水卫生标准》。水质指标由06版的106项调整为97项,水质参考标准由28项调整为55项。总有机碳作为生活饮用水水质参考指标,在GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》中参考限值为5mg/L。本次实验,元析TOC-3000型总有机碳分析仪作为分析仪器,进行生活饮用水中的TOC分析。TOC-3000是以紫外过硫酸盐氧化法为消解原理的一款离线检测设备,主要应用于地表水、地下水、自来水、工业污水等水体的总有机碳检测。
一、实验部分
1、仪器与试剂
1.1 仪器:元析TOC-3000总有机碳分析仪
1.2 试剂:
邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)
过硫酸钠(优级纯)
磷酸(优级纯)
去二氧化碳蒸馏水(空白样)
2、实验方法
2.1 标准溶液的配置
2.1.1 有机碳标准溶液配置
2.1.1.1 有机碳(TOC)标准贮备液:(ρTOC= 1000 mg/L) 准确称取邻苯二甲酸氢钾(预先在110 ℃~120 ℃下干燥至恒重)2.1255 g,置于烧杯中,加纯水溶解后,转移此溶液于1000 mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀。
2.1.1.2 无机碳(TIC)标准贮备液:(ρTIC=1000 mg/L) 准确称取无水碳酸钠(预先在105 ℃下干燥至恒重)4.4085 g和碳酸氢钠(预先在干燥器内干燥)3.5000 g,置于烧杯中,加纯水溶解后,转移此溶液于1000 mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀。
2.1.1.3 总碳标准使用液:(ρTC= 100 mg/L,ρTIC= 50 mg/L) 用单标线吸量管分别吸取10.00 mL无机碳标准贮备液(2.1.1.2)和有机碳标准贮备液(2.1.1.1)于200 mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀。
2.1.1.4 无机碳标准使用液:(ρTIC= 50 mg/L)用单标线吸量管分别吸取10.00 mL无机碳标准贮备液(2.1.1.2)于200 mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀。
2.2 标准曲线的绘制
2.2.1 配制成有机碳浓度为0.0、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0mg/L标准溶液系列,采用同体积不同浓度进样,以碳的质量为横坐标,以积分面积信号为纵坐标,绘制校准曲线;
2.2.2 配制成无机碳浓度为0.0、0.5、1.0、2.5、5.0、10.0、25.0mg/L标准溶液系列,采用同体积不同浓度进样,以碳的质量为横坐标,以积分面积信号为纵坐标,绘制校准曲线;
3、样品测试
选择差减法测试模式,依次测试空白页、标准点和样品。
表1 3个样品TOC测定的结果
样品名称 | 序号 | TC mg/L | 均值 mg/L | TIC mg/L | 均值 mg/L | TOC mg/L |
样品1号 | 1 | 3.38 | 3.28 | 2.37 | 2.41 | 0.87 |
2 | 3.27 | 2.43 | ||||
3 | 3.19 | 2.44 | ||||
样品2号 | 1 | 1.59 | 1.56 | 1.32 | 1.31 | 0.25 |
2 | 1.56 | 1.33 | ||||
3 | 1.53 | 1.27 | ||||
样品3号 | 1 | 1.88 | 1.88 | 1.15 | 1.17 | 0.71 |
由表1的结果可见,所采集的三个生活饮用水样品,每个样品都经过三次平行检测,样品1-3号的TOC含量分别为0.87mg/L、0.25mg/L、0.71mg/L,均低于GB 5749-2022中TOC限制要求,是否达到可饮用标准需综合考量其他指标。TOC-3000总有机碳分析仪在检测过程中无耗材应用,检测速度快、响应灵敏,搭配自动进样器可以实现生活饮用水中总有机碳的高效分析。